蛋黄卵磷脂

Danhuangluanlinzhi

Egg Yolk Lecithin 

                                           [93685-90-6]

本品系以蛋黄粉为原料，经丙酮处理、脱油、脱水，再用无水乙醇提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含磷（P）应为3.5%～4.1%，含氮（N）应为1.75%～1.95%，含磷脂酰胆碱应大于72.0%，含磷脂酰乙醇胺应不得过10.0%。

【性状】 本品为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体，具有轻微的特臭，触摸时有轻微滑腻感。

本品在乙醇、乙醚、三氯甲烷或石油醚（沸程40～60°C）中溶解，在丙酮和水中几乎不溶。

皂化值  本品的皂化值（附录Ⅶ H）为195～212。

碘值  本品的碘值（附录Ⅶ H）为65～73。

过氧化值  取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法测定（附录Ⅶ H），不得过3.0。 

【鉴别】 （1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠－碳酸钾（2：1）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

（2）取鉴别（1）项下遗留的残渣约100mg，缓缓灼烧至炭化物全部消失，冷却，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过，滤液置试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4滴，加钼酸钾少许，加热，应呈黄绿色。

【检查】  游离脂肪酸  称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，至50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40：10：1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管内精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻转10次，静置15分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振摇，弃去上层正庚烷。重复操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，即得）1ml，在氮气流下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数。

甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸  取本品适量，用己烷-异丙醇-水（40:50:8）混合溶剂制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇对照品与棕榈酸对照品各适量，用上述混合溶剂分别制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯对照品溶液，胆固醇对照品及棕榈酸对照品溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述供试品溶液5μl，甘油三酸酯对照品溶液5μl，胆固醇对照品溶液5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以己烷-乙醚-冰醋酸（70:30:1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开，晾干。喷以硫酸铜溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟，供试品溶液如显与对照品溶液对应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

有关物质  精密称取本品约0.1g，置25ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液。另取磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml含上述对照品分别为20μg、20μg、100μg、100μg的混合溶液，作为对照溶液。照磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液10μl、20μl、30μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程；另精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由回归方程计算各杂质组分的含量。含磷脂酰肌醇不得过1.0%，含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%，含鞘磷脂不得过3.0%，含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。

残留溶剂  乙醇与丙酮  取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液（每1ml含0.1mg正己烷的正丙醇溶液）2ml使溶解，密封，作为供试品液；另分别精密称取乙醇和丙酮适量，用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P 第二法）试验。以固定液为100%聚乙二醇的毛细管柱为色谱柱，柱温30℃；检测器温度为250℃；进样口温度为220℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样，各色谱峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，应符合规定。

水分  取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过2.0%。

重金属  取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加硝酸2ml，小心加热至干，加硫酸2ml，加热至完全炭化，在500～600℃灼烧至完全灰化，放冷，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐  取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0002%）。

微生物限度  取本品，依法检查（附录Ⅺ J）。每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。

【含量测定】  磷  对照品溶液的制备  取105°C干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含磷约为30μg）。

供试品溶液的制备  精密称取本品约0.1g，置坩埚中，加三氯甲烷2ml溶解后，加氧化锌2g，水浴蒸干，缓缓炽灼使样品炭化，然后在600°C炽灼1小时，放冷，加盐酸溶液（1®2）10ml，煮沸5分钟使残渣溶解，用水定量转移到100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法  精密量取对照品0 ml、2 ml、4 ml、6 ml、10ml，分别置25ml量瓶中，依次分别加水10ml，钼酸铵硫酸溶液（取钼酸铵5g，加0.5 mol/L硫酸溶液100ml使溶解，即得）1ml、对苯二酚硫酸溶液（取对苯二酚0.5g，加0.25 mol/L硫酸溶液100ml，是溶解，即得。临用新制）1ml和50％醋酸钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ B），以第一瓶为空白，在720nm的波长处测定吸光度，以测得的吸光度与其对应的浓度计算回归方程。另取精密量取供试品溶液4ml，置25ml量瓶中，照上述方法自“依次分别加水10ml”起，同法测定。由回归方程计算，即得。

氮  取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（附录Ⅶ D第二法）测定，计算，即得。

磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺  照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适应性试验   用硅胶为填充剂（色谱柱，250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85:15:0.45:0.05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20:48:32）为流动相B；柱温为40℃；流速为每分钟1ml，按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml分别含上述对照品为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液，取上述溶液20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分峰之间的分离度应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺峰计算均应不低于1500。

测定法  精密称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg与含磷脂酰乙醇胺5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg 的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。

【类别】药用辅料，乳化剂和增溶剂等。

【贮藏】密封、避光， -15℃以下保存。