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蛋黄卵磷脂
Danhuangluanlinzhi
Egg Yolk Lecithin
[93685-90-6]
本品系以蛋黄粉为原料，经丙酮处理、脱油、脱水，再用无水乙醇提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含磷（P）应为3.5%～4.1%，含氮（N）应为1.75%～1.95%，含磷脂酰胆碱应大于72.0%，含磷脂酰乙醇胺应不得过10.0%。
【性状】 本品为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体，具有轻微的特臭，触摸时有轻微滑腻感。
本品在乙醇、乙醚、三氯甲烷或石油醚（沸程40～60°C）中溶解，在丙酮和水中几乎不溶。
皂化值 本品的皂化值（附录Ⅶ H）为195～212。
碘值 本品的碘值（附录Ⅶ H）为65～73。
过氧化值 取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法测定（附录Ⅶ H），不得过3.0。
【鉴别】 （1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠－碳酸钾（2：1）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
（2）取鉴别（1）项下遗留的残渣约100mg，缓缓灼烧至炭化物全部消失，冷却，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过，滤液置试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4滴，加钼酸钾少许，加热，应呈黄绿色。
【检查】 游离脂肪酸 称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，至50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40：10：1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管内精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻转10次，静置15分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振摇，弃去上层正庚烷。重复操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，即得）1ml，在氮气流下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数。
甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸 取本品适量，用己烷-异丙醇-水（40:50:8）混合溶剂制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇对照品与棕榈酸对照品各适量，用上述混合溶剂分别制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯对照品溶液，胆固醇对照品及棕榈酸对照品溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述供试品溶液5μl，甘油三酸酯对照品溶液5μl，胆固醇对照品溶液5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以己烷-乙醚-冰醋酸（70:30:1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开，晾干。喷以硫酸铜溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟，供试品溶液如显与对照品溶液对应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
有关物质 精密称取本品约0.1g，置25ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液。另取磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml含上述对照品分别为20μg、20μg、100μg、100μg的混合溶液，作为对照溶液。照磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液10μl、20μl、30μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程；另精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由回归方程计算各杂质组分的含量。含磷脂酰肌醇不得过1.0%，含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%，含鞘磷脂不得过3.0%，含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。
残留溶剂 乙醇与丙酮 取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液（每1ml含0.1mg正己烷的正丙醇溶液）2ml使溶解，密封，作为供试品液；另分别精密称取乙醇和丙酮适量，用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P 第二法）试验。以固定液为100%聚乙二醇的毛细管柱为色谱柱，柱温30℃；检测器温度为250℃；进样口温度为220℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样，各色谱峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，应符合规定。
水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过2.0%。
重金属 取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加硝酸2ml，小心加热至干，加硫酸2ml，加热至完全炭化，在500～600℃灼烧至完全灰化，放冷，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐 取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0002%）。
微生物限度 取本品，依法检查（附录Ⅺ J）。每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。
【含量测定】 磷 对照品溶液的制备 取105°C干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含磷约为30μg）。
供试品溶液的制备 精密称取本品约0.1g，置坩埚中，加三氯甲烷2ml溶解后，加氧化锌2g，水浴蒸干，缓缓炽灼使样品炭化，然后在600°C炽灼1小时，放冷，加盐酸溶液（1®2）10ml，煮沸5分钟使残渣溶解，用水定量转移到100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品0 ml、2 ml、4 ml、6 ml、10ml，分别置25ml量瓶中，依次分别加水10ml，钼酸铵硫酸溶液（取钼酸铵5g，加0.5 mol/L硫酸溶液100ml使溶解，即得）1ml、对苯二酚硫酸溶液（取对苯二酚0.5g，加0.25 mol/L硫酸溶液100ml，是溶解，即得。临用新制）1ml和50％醋酸钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ B），以第一瓶为空白，在720nm的波长处测定吸光度，以测得的吸光度与其对应的浓度计算回归方程。另取精密量取供试品溶液4ml，置25ml量瓶中，照上述方法自“依次分别加水10ml”起，同法测定。由回归方程计算，即得。
氮 取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（附录Ⅶ D第二法）测定，计算，即得。
磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂（色谱柱，250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85:15:0.45:0.05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20:48:32）为流动相B；柱温为40℃；流速为每分钟1ml，按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。
时间（min）
流动相A（%）
流动相B（%）
0
10
90
20
30
70
35
95
5
36
10
90
41
10
90
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml分别含上述对照品为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液，取上述溶液20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分峰之间的分离度应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺峰计算均应不低于1500。
测定法 精密称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg与含磷脂酰乙醇胺5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg 的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。
【类别】药用辅料，乳化剂和增溶剂等。
【贮藏】密封、避光， -15℃以下保存。
- “沈阳天峰生物制药有限公司”始建于2005年2月，是一家集研发、生产、经营高端磷脂系列化产品的“国家高新技术企业”股份制公司。 公司坐落于沈阳经济技术开发区，占地面积5.2万平方米。一期工程总体投资1.2个亿元人民币，已建年产口服和注射用大豆磷脂各50吨的生产线、磷脂系列功能食品生产线（设计产能1000万瓶）、原辅包材库、低温冷冻成品库、产品检验中心、新产品研发中心、营销中心等。目前，正在筹建年产口服和注射用蛋黄卵磷脂100吨生产线及葵花磷脂等其它磷脂系列产品生产线，未来2-3年，“天峰”将被打造成一个完整的高端系列磷脂全产业链基地。 公司的经营宗旨是：以磷脂为主线，以天然植物活性成分提取、分离、纯化为基础，以大健康产业为拉动点。坚持技术创新第一，产品质量第一，满足需求第一的经营理念，努力把磷脂产业做精、做强、做大、做长，力争使“天峰”成为国内乃至国际上“高端磷脂产业”的领军者。 公司自成立之初始终坚持技术创新第一的原则，依托沈阳药科大学的技术优势，走产、学、研相结合的道路。经辽宁省科技厅批准，与沈阳药科大学共同组建了三个大型专业研究平台，分别为：“辽宁省天然药物现代分离与工业化制备工程技术研究中心”、“辽宁省沈阳天峰天然活性物质工业化色谱制备工程技术研究中心”、“沈阳市天然活性物质工业化色谱制备公共服务平台”。十年来公司共申报了专利13项，已取得授权的专利6项。2014年，公司获得了辽宁省科技成果二等奖和沈阳市科技成果一等奖，并取得了“国家高新技术企业”证书。目前，高端磷脂系列在研项目6项，葵花磷脂拟与中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所磷脂课题组共同进行质量研究，其质量标准计划载入2020年版《中国药典》。 公司研发中心现有8人，其中药学专业博士1人，硕士4人；研发中心围绕新产品的开发和研制，围绕磷脂系列产品立项、注册报备，围绕生产、技术上的创新和改进，围绕产品质量提高、工艺优化和产业化推进开展工作。公司聘请了“沈阳药科大学”国内知名专家学者作为公司研发团队的技术顾问，针对国际国内高端磷脂顶级技术进行分析研究和开发，站在巨人的肩膀上前行，并取得了一定成效。 公司配备了大量先进的研发、检验设备，有效的提高了公司产品的研制速度与产品的检验水平。确保了从工艺设计、研发到产品工业化的快速转化；确保了产品的工艺稳定性和重现性；确保了产品质量的可控性；确保了对客户提供满意产品和可心服务。 公司现有员工72人，专业技术人员占公司总人数的47%。董事长秉承生产企业是产品质量第一责任人的理念，坚持将产品质量管理意识贯穿企业管理全过程，带领公司全体员工竭力做好打造高端磷脂品牌的践行者；质量管理负责人沈阳药科大学药物制剂专业毕业，从药20余年，有着严谨的职业态度和丰富的质量管理经验，曾经历四次GMP认证；生产负责人是沈阳药科大学中药化学专业硕士，从药近8年，有丰富的生产管理经验。 公司在产品的生产与质量管理中，建立并持久维护着一套切实可行的、严格的质量管理体系。 建有强有力的质量管理团队。质量管理负责人受总经理直接领导，公司质量管理架构完善，下设质量保证部和质量控制部，配备了具有多年药品生产质量管理经验的质量管理人员，具备对产品质量的符合性做出正确评价的能力。 建有高于国家标准和客户需求的严格的质量标准。在执行“药用辅料生产质量管理规范”基础上，参照新版GMP要求，提高质量管控级别，把辅料当做原料药来管理，确保公司大豆磷脂、蛋黄磷脂、葵花磷脂等系列高端磷脂的产品质量和各项指标等高于药典标准，完全满足客户需求。 建有严格的质量管控流程和制度。严格进行供应商审计，从供应商的原辅包材源头抓起，到企业整个生产制造过程的管控，再到产品的仓储、物流运输管理以及产品销售及售后服务的“质量保障全产品生命周期”的整个过程，环环步步，均建立了质保、质控、质管体系，并使产品质量、工作质量、服务质量始终处于受控状态中。 建有“多级内控”质量管理模式。严格把控从原辅料进厂验收及检验放行，合格物料在符合工艺要求条件下按GMP要求组织生产；完备的设施设备状态满足生产需要；中间产品及成品检验直至最终产品放行及仓储运输和售后服务各个环节，全部建立起一道比一道严格的“质量指标梯度收紧”式的多级内控标准和多级内控管控体系。有效的维护了产品生命周期内的产品质量和品质，为用户提供质量可控、安全有效的产品，为用户下一步产品的生产做好质量保障。 目前，公司质量管理体系已通过ISO9001认证，获得了国际标准认证证书。
